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实验室常用13种后处理办法、故障及解决办法
发布人:admin 发布日期:2019-06-11

  实验室常用13种后处理办法、故障及解决办法

  1、有机酸碱性化合物的别离提纯

  具有酸碱性基团的有机化合物,能够得失质子构成离子化合物,而离子化合物与本来的母体化合物具有不同的物理化学性质。碱性化合物用有机酸或无机酸处理得到胺盐,酸性化合物用有机碱或无机碱处理得到钠盐或有机盐。根据有机化合物酸碱性的强弱,有机、无计酸碱一般为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、磷酸。碱为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠等。在一般状况下,离子化合物在水中具有相当大的溶解性,而在有机溶剂中溶解度很小,一起活性碳只能够吸附非离子型的杂质和色素。运用以上的这些性质可对酸碱性有机化合物进行提纯。以上性质对一切酸碱性化合物并不通用,一般状况下,分子中酸碱性基团分子量所占整个分子的分子量份额越大,则离子化合物的水溶性就越大,分子中含有的水溶性基团例如羟基越多,则水溶性越大,因而,以上性质适用于小分子的酸碱化合物。关于大分子的化合物,则水溶性就明显下降。 酸碱性基团包含氨基。酸性基团包含:酰氨基、羧基、酚羟基、磺酰氨基、硫酚基、1,3-二羰基化合物等等。值得注意的是,氨基化合物一般为碱性基团,可是在连有强吸电子基团时就变为酸性化合物,例如酰氨基和磺酰氨基化合物,这类化合物在氢氧化钠、氢氧化钾等碱作用下就简单失掉质子而构成钠盐。

  中和吸附法:

  将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除掉了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中和回母体分子状况,这是收回和提纯酸碱性产品的办法。因为活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附构成的产品丢失忽劣不计。

  中和萃取法:

  是工业进程和试验室中常见的办法,它运用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状况溶于有机溶剂的特色,经过参与酸碱使母体化合物生成离子溶于水完成相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂然后完成杂质与产品别离的办法。

  成盐法:

  关于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐分出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,然后完成有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质别离,酸碱性有机杂质的别离可经过将分出的结晶再重结晶,然后将酸碱性有机杂质别离。关于大分子的有机酸碱化合物的盐此刻还能够选用水洗刷除掉小分子的酸碱化合物现已成盐且具有水溶性的杂质。关于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除掉,残余物用有机溶剂充分洗刷几回,然后将杂质与产品别离。

  以上三种办法并不是孤立的,可根据化合物的性质和产品质量标准的要求,选用相结合的办法,尽量得到相当纯度的产品。

  2、几种特别的有机萃取溶剂

  正丁醇:大多数的小分子醇是水溶性的,例如甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等。大多数的高分子量醇对错水溶性的,而是亲脂性的能够溶于有机溶剂。可是中心的醇类溶剂例如正丁醇是一个很好的有机萃取溶剂。正丁醇自身不溶于水,一起又具有小分子醇和大分子醇的共同特色。它能够溶解一些能够用小分子醇溶解的极性化合物,而一起又不溶于水。运用这个性质能够选用正丁醇从水溶液中萃取极性的反响产品。

  丁酮:性质介于小分子酮和大分子酮之间。不像丙酮能够溶于水,丁酮不溶于水,可用来从水中萃取产品。

  乙酸丁酯:性质介于小分子和大分子酯之间,在水中的溶解度极小,不像乙酸乙酯在水中有必定的溶解度,可从水中萃取有机化合物,特别是氨基酸的化合物,因而在抗生素工业中常用来萃取头孢、青霉素等大分子含氨基酸的化合物。

  丁基叔丁基醚:性质介于小分子和大分子醚之间,两者的极性相对较小,类似于正己烷和石油醚,二者在水中的溶解度较小。可用于极性十分小的分子的结晶溶剂和萃取溶剂。也可用于极性较大的化合物的结晶和萃取溶剂。

  3、做完反响后,应该首先选用萃取的办法,首先除掉一部分杂质,这是运用杂质与产品在不同溶剂中的溶解度不同的性质。

  4、稀酸的水溶液洗去一部分碱性杂质。例如,反响物为碱性,而产品为中性,可用稀酸洗去碱性反响物。例如胺基化合物的酰化反响。

  5、稀碱的水溶液洗去一部分酸性杂质。反响物为酸性,而产品为中性,可用稀碱洗去酸性反响物。例如羧基化合物的酯化反响。化学学习考研复试调剂,供给免费真题笔记课件教材等,为化学作业者供给学习和科研、作业等的网络交流平台 。

  6、用水洗去一部分水溶性杂质。例如,初级醇的酯化反响,可用水洗去水溶性的反响物醇。

  7、假如产品要从水中结晶出来,且在水溶液中的溶解度又较大,可测验参与氯化钠、氯化铵等无机盐,下降产品在水溶液中的溶解度-盐析的办法。

  8、有时可用两种不互溶的有机溶剂作为萃取剂,例如反响在氯仿中进行,可用石油醚或正己烷作为萃取剂来除掉一部分极性小的杂质,反过来可用氯仿萃取来除掉极性大的杂质。

  9、两种互溶的溶剂有时参与另外一种物质可变的互不相容,例如,在水作溶剂的状况下,反响完毕后,可往系统中参与无机盐氯化钠,氯化钾使水饱满,此刻参与丙酮,乙醇,乙腈等溶剂可将产品从水中提取出来。

  10、结晶与重结晶的办法

  基本原理是运用相似相容原理。即极性强的化合物用极性溶剂重结晶,极性弱的化合物用非极性溶剂重结晶。关于较难结晶的化合物,例如油状物、胶状物等有时选用混合溶剂的办法,可是混合溶剂的调配很有学问,有时只能根据经验。一般选用极性溶剂与非极性溶剂调配,调配的准则一般根据产品与杂质的极性大小来挑选极性溶剂与非极性溶剂的份额。若产品极性较大,杂质极性较小则溶剂中极性溶剂的份额大于非极性溶剂的份额;若产品极性较小,杂质极性较大,则溶剂中非极性溶剂的份额大于极性溶剂的份额。较常用的调配有:醇-石油醚,丙酮-石油醚,醇-正己烷,丙酮-正己烷等。可是假如产品很不纯或许杂质与产品的性质及其附近,得到纯化合物的价值便是多次的重结晶,有时经多次也提不纯。这时一般较难除掉的杂质肯定与产品的性质与极性及其附近。除掉杂质只能从反响上去考虑了。

  11、水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的办法

  这是提纯低熔点化合物的常用办法。一般状况下,减压蒸馏的收回率相应较低,这是因为跟着产品的不断蒸出,产品的浓度逐步下降,要确保产品的饱满蒸汽压等于外压,必须不断进步温度,以添加产品的饱满蒸汽压,显然,温度不行能无限进步,即产品的饱满蒸汽压不行能为零,也即产品不行能蒸净,必有必定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难蒸发组分溶解,很多的斧残既是证明。 水蒸气蒸馏对可蒸发的低熔点有机化合物来说,有挨近定量的收回率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内一切组分加上水的饱满蒸汽压之和等于外压,因为很多水的存在,其在100℃时饱满蒸汽压现已到达外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,收回率挨近完全。关于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏特别适用。因为焦油对产品收回有两个负面影响:一是受平衡联系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是因为焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高然后使产品持续分化。,水蒸气蒸馏能够挨近定量的从焦油中收回产品,又在蒸馏进程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏进步3-4%左右。尽管水蒸气蒸馏能进步易蒸发组分的收回率,可是,水蒸气蒸馏难于处理产品提纯问题,因为蒸发性的杂质伴随产品一同被蒸出来,此刻配以精馏的办法,则不光保证了产品的收回率,也确保了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏仅仅共沸蒸馏的一个特例,当选用其它溶剂时也可。

  共沸蒸馏不仅适用于产品别离进程,也适用于反响物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作简单、不耗费其它原材料等长处。例如:在出产氨噻肟酸时,因为分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子构成氢键,使氨噻肟酸中存在很多的游离及氢键的水,如选用一般的真空枯燥等枯燥办法,不仅费时,也简单构成产品的分化,这时可选用共沸蒸馏的办法将水分子除掉,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下拌和几小时,可将水分子除掉,而得到无水氨噻肟酸。又比方,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除掉甲醇。可见共沸蒸馏在有机组成的别离进程中占有重要的地位。

  12、超分子的办法,运用分子的识别性来提纯产品。

  13、脱色的办法

  一般选用活性炭、硅胶、氧化铝等。活性炭吸附非极性的化合物与小分子的化合物,硅胶与氧化铝吸附极性强的与大分子的化合物,例如焦油等。关于极性杂质与非极性杂质一起存在的物系,应将两者一起结合起来。比较难脱色的物系,一般用硅胶和氧化铝就能脱去。关于酸碱性化合物的脱色,有时比较难,当将酸性化合物用碱中和构成离子化合物而溶于水中进行脱色时,除了在弱碱性条件下脱色一次除掉碱性杂质外,还应将物系逐步中和至弱酸性,再脱色一次除掉酸性杂质,这样就将色素能够完全脱去。相同当将碱性化合物用酸中和至弱碱性溶于水进行脱色时,除了在弱酸性条件下脱色一次除掉酸性杂质外,还应将物系逐步中和至弱碱性,再脱色一次除掉碱性杂质。

  组成试验中呈现常见故障汇总

  试验室中常常会遇见一些意外的费事,算事端谈不上,可是的确会让人抑郁一下。。如能采纳恰当办法或技巧加以处理,这些费事就会方便的解决。

  1、 爬板时,忘掉取出TLC板,直到溶剂爬到头。

  2、 忘掉称量瓶重。

  3、分液时忘掉及时封闭分液漏斗的旋塞,回头一看什么都没了。

  4、过柱子的时候把产品给弄没了。

  5、柱子走干了。

  6、旋蒸的时候,含产品的烧瓶一头扎进水浴锅。

  7、 旋蒸的时候忘开真空…..。

  8、 旋蒸时不断的暴沸。

  9、 把反响液倒进旋开塞子的分液漏斗。

  10、 拌和子连同反响液一起到进分液漏斗,成果拌和子搞破分液漏斗。

  11、 做NMR时,仅有氘代溶剂,忘加…。

  12、信任自己的记忆力很好,多个样品不写标签,第二天后悔莫及。

  13、 忘掉开循环水。

  14、信任溶剂肯定纯净肯定无水。

  15、直到要处理反响时,发现少加一底物。

  16、 投料时,加错质料。

  17、 投料前不承认质料。

  18、投料的进程中,发现反响瓶小了。

  19、淬灭反响时,发现反响瓶太小了。

  20、 取样时,搞破瓶子。

  21、计算投料配比时,没有考虑质料的含量。

  22、 计算投料配比时,搞错一个小数点。

  23、信任一个不行靠的反响能发生奇观。

  24、 分液时,把产品层丢弃。

  25、拌和子打破瓶子。

  26、 为取出产品,惟有搞破瓶子。

  27、反响瓶滑进油浴锅。

  28、多组分平行试验,混乱了批号。

  29、过夜反响时,循环水管从冷凝器上脱落。

  30、洗瓶子时打破瓶子。

  31、 在封闭的系统中进行有气体开释的反响。

  32、萃取时,死活不分层。

  33、 切钠块时,打了一个喷嚏。

  34、 翻开冰箱,忘掉关;从冰箱取出试剂,忘掉归。

  35、他人拿走你称量好的瓶子。

  36、 温控失灵。

  37、冲料。

  38、 减压蒸馏暴沸。

  39、运用乙醚,老打瞌睡。

  40、爬板时,他人悄悄的把你的板掉个头(应该不会有人这么无聊吧)。

  41、用输血管套玻璃的拌和套管,把玻璃搞破,扎手出血。

  42、磨口的塞子没有抹油脂,一切的瓶口都打不开了。

  43、本来条件差,减压浓缩用的冷凝管/真空尾接管/单口烧瓶/减压浓缩,成果真空拉的进程拌和捅下来把烧瓶底捅穿了。

  44、把料放在烧杯了超声溶解,成果,烧杯倒在水里。

  45、 反响回流,做别的事情去了,半途停冷却水,成果溶剂跑了大半。

  46、 装料系数较大的回流反响,半途停电,拌和没有关,过一会突然来电,料喷到了头上。

  47、试验台上放半烧杯无色液体,以为是水,准备倒掉用,仍是用鼻子承认了一下,成果是氨水,脑子失忆5秒。

  48、袖子碰到量筒,量筒倒在桌子上断了,还能量一半的体积。

  49、用油泵抽水,冰重复把冷阱堵死导致没有真空。

  50、减压蒸馏时因为温度过高,导致拌和不搅了。。。

  组成试验中呈现常见故障处理办法

  1、翻开粘固的玻璃磨口

  当玻璃仪器的磨口部位因粘固而打不开时,可采纳以下几种办法进行处理。

  1)、敲击

  用木器轻轻敲击磨口部位的一方,使其因受轰动而逐步松动脱离。关于粘固着的试剂瓶、分液漏斗的磨口塞等,可将仪器的塞子与瓶口卡在试验台或木桌的棱角处,再用木器沿与仪器轴线成约70°角的方向轻轻敲击,一起间歇地旋转仪器,如此重复操作几回,一般便可翻开粘固不严峻的磨口。

  2)、加热

  有些粘固着的磨口,不方便敲击或敲击无效,可对粘固部位的外层进行加热,使其受热胀大而与内层脱离。如用热的湿布对粘固处进行“热敷”、用电吹风或游动火焰烘烤磨口处等等。

  3)、滋润

  有些磨口因药品腐蚀而粘固较牢,或属结构复杂的贵重仪器,不宜敲击和加热,可用水或稀盐酸浸泡数小时后将其翻开。如急用仪器,也可选用浸透力较强的有机溶剂(如苯、乙酸乙酯、石油醚及琥珀酸二辛酯磺酸钠等)滴加到磨口的缝隙间,使之浸透滋润到粘固着的部位,然后彼此脱离。

  4)、超声处理能够使玻璃塞别离;放到冰柜里冷冻或用干冰冷冻,也能够轻松完成别离。

  2、翻开紧固的螺旋瓶盖

  当螺旋瓶盖拧不开时,可用电吹风或小火焰烘烤瓶盖周围,使其受热胀大,再用于布包住瓶盖用力将其旋开。

  假如瓶内装有不宜受热或易燃物质时,可取一段健壮的绳子,一端拴在固定的物体上(如门窗把手),再把绳子按顺时针方向在瓶盖上绕一圈,然后一手拉紧绳子的另一端,一手握住瓶体用力向前推动,就能使瓶盖翻开。

  3、取出被胶塞粘结的温度计

  当温度计或玻璃管与胶塞或胶管粘结在一起而难以取出时,可用小改锥或刀锉的尖端刺进温度计(或玻璃管)与胶塞(或胶管)之间,使之构成空隙,再滴上几滴水,如此操作并沿温度计(或玻璃管)周围扩展,一起逐步深化,很快就会取出。也可用恰好能套进温度计(或玻璃管)的钻孔器,蘸上少许甘油或水,从温度计的一端套入,轻轻用力,边旋转边推动,当难以转动时,拔出再蘸上润滑剂,持续旋转,重复几回后,便可将温度计(或玻璃管)取出来。

  4、清除仪器上的特别尘垢

  当玻璃仪器上粘结了特别的尘垢,用一般的洗刷办法难以除掉时,应先分辨出尘垢的性质,然后有针对性地进行处理。

  关于不溶于水的酸性尘垢,如有机酸、酚类沉积物等,可用碱液浸泡后清洗;关于不溶于水的碱性尘垢,如金属氧化物、水垢等,可用盐酸浸泡后清洗;假如是高锰酸钾沉积物,可用亚硫酸钠或草酸溶液清洗;二氧化锰沉积物可用浓盐酸使其溶解;沾有碘时,可用碘化钾溶液浸泡;硝酸银污迹可用硫代硫酸钠溶液浸泡后清洗;银镜(或铜镜)反响后沾附的银(或铜),参与稀硝酸微热后即可溶解;焦油或树脂状尘垢,可用苯、酯类等有机溶剂浸溶后再用一般办法清洗。关于用上述办法都不能洗净的玻璃仪器,可用稀的氢氟酸滋润尘垢边际,尘垢就会跟着被蚀掉的玻璃薄层脱落,然后用清水清洗。而玻璃尽管遭到腐蚀,但损害很小,一般不影响持续运用。

  5、溶解烧瓶内壁上分出的结晶

  在回流操作或浓缩溶液时,经常会有结晶分出在液面上方的烧瓶内壁上,且附着结实,不仅不能持续参与反响,有时还会因热稳定性差而逐步分化变色。遇此状况,可轻轻振摇烧瓶,以内部溶液滋润结晶,使其溶解。假如设备活动受限,不能振摇烧瓶时,可用冷的湿布敷在烧瓶上部,使溶剂冷凝沿器壁流下时,溶解分出的结晶。

  6、拾掇洒落的汞

  试验室中常用充汞压力计和水银温度计。假如操作不妥或温度计破损时,都会发生“洒汞事端”。汞蒸气对人体危害极大,必须及时、完全整理洒落的汞,不行任其流失。整理办法较多,可依不同状况,挑选运用。

  1)、吸收 洒落少数的汞,可用一般滴管,将汞珠一点一滴吸起,搜集在容器中。若汞量较大或洒落在沟槽缝隙中,可将吸滤瓶与一支75°玻璃弯管经过胶塞连接在一起,自制一个“减压吸汞器”,运用负压将汞粒经过玻璃管吸人滤瓶内。吸滤瓶与减压泵之间的连接线可稍长些,避免将汞吸入泵中。

  2)、粘附 洒落在桌面(或地面)上的汞,若已涣散成细小微粒,可用胶带纸粘附起来,然后浸入水下,用毛刷刷落至容器中。此法简洁易行,作用好。

  3)、冷冻 汞的熔点为-38.87℃。假如在洒落的汞上面掩盖适量的干冰一丙酮混合物,汞就会在几秒钟之内被冷冻成固态而失掉流动性,此刻可较为方便地将其整理干净。

  4)、转化 关于洒落在旮旯中,用上述办法难以收起的微量汞,可用硫磺粉掩盖散失汞粒的区域,使汞与硫化合生成毒性较小的硫化汞,再加以清除。

  7、消除乳化现象

  在运用分液漏斗进行萃取、洗刷操作时,特别是用碱溶液洗刷有机物,剧烈振荡后,往往会因为发生乳化现象不分层,而难以别离。假如乳化程度不严峻,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇摆后静置顷刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇摆或放置过夜,便可分出明晰的界面。

  假如溶剂的密度与水挨近,在萃取或洗刷时,就简单与水发生乳化。此刻可向其中参与适量乙醚,下降有机相密度,然后便于分层。

  关于微溶于水的初级酯类与水构成的乳化液,可经过参与少数氯化钠、硫酸铵等无机盐的办法,促使其分层。

  其中,:1)将待分层的乳化液用布氏漏斗过滤一下,一般都能够分层;2)用水冲泵真空抽一下分液漏斗里的乳化液,有时候也能够完成分层(可是要注意分液漏斗的抗负压才能,避免发生爆裂)。

  8、快速枯燥仪器

  当试验中急需运用枯燥的仪器,又来不及用惯例办法烘干时,可先用少数无水乙醇冲刷仪器内壁两次,再用少数丙酮冲刷一次,除掉残留的乙醇,然后用电吹风吹烘顷刻,即可到达枯燥作用。

  9、安定水浴中的烧瓶

  当用冷水或冰浴冷却锥形瓶中的物料时,常会因为物料量少、浴液浮力大而使烧瓶漂起,影响冷却作用,有时还会发生烧瓶倾斜灌入浴液的事端。假如用长度适中的铅条做成一个小于锥形烧瓶底径的圆圈,套在烧瓶上,就会使烧瓶沉浸入浴液中。若运用的容器是烧杯,则可将圆圈套住烧杯,用铁丝挂在烧杯口上,使其安定并到达充分冷却的意图。

  10、制作简易的恒温冷却槽

  当某些试验需求恒温槽的温度较长时刻保持低于室温时,用冷水或冰浴冷却往往达不到满意的作用。这时可自制一个简易的恒温冷却槽:用一个较大些的纸箱(试剂或仪器包装箱即可)作外槽,把恒温槽放入纸箱中作内槽,内外槽之间放上适量干冰,再用泡沫塑料作保温材料,填充空隙并掩盖住上部。干冰的用量可根据试验所需温度与时刻来调整。这种冷却槽制作简洁,保温作用好。